SiC（OAl）纤维和SiC（Al）纤维的制备预氧化PACS纤维在氮气气氛保护下经收丝机的牵引通过1300℃的管式炉，然后上筒，得到含氧量较高的陶瓷纤维SiC（OAl）；SiC（OAl）纤维在氩气气氛中置于1800℃烧结炉中烧结得到耐超高温陶瓷纤维SiC（Al）.
SiC（OAl）纤维、SiC（Al）纤维和Nicalon纤维的抗氧化性试验将SiC（OAl）纤维、SiC（Al）纤维和Nicalon纤维分别置于管式炉中，在空气中升温至1300℃并保温，每隔一定时间取出一定量样品，测量其抗拉强度。
测试方法采用FT2IR（Nicolet）对样品进行红外吸收光谱分析。采用KBr压片法，扫描32次，分辨率为4cm-1。研究表明，Si―CH3吸收峰的变化几乎可以忽略不计，硅氢反应程度可以用PACS纤维在IR光谱中的Si―CH3键在1250cm-1的吸收峰作为内标，Si―H与Si―CH3的特征峰的比值来表征：PSi―H=（A2100ΠA1250）uncured-（A2100ΠA1250）cured（A2100ΠA1250）uncured其中A2100和A1250分别是2100cm-1和1250cm-1处吸收峰的强度。
采用Waters21515型高效液相色谱仪凝胶透色谱（GPC）法测定样品的分子量及其分布。流动相为四氢呋喃，流速为110mLΠmin，以聚苯乙烯为标准工作曲线进行数据处理。
熔融强碱溶解样品，以比色法定量分析Si和Al<13>；高温氧气气氛中灼烧样品，对产生的CO2进行定量分析，测定样品中的C<13>；用氧分析仪测定样品中的O；H元素含量采用差减法。
10mg左右样品在NETZSCHSTA449C型热重分析仪上进行热重分析，升温速率10KΠmin，N2流量40mLΠmin，最终温度1250℃。对PACS纤维、SiC（OAl）纤维和SiC（Al）纤维表面的微观形貌进行SEM分析，仪器使用日本日立公司X2650扫描电镜；测试条件，喷金，加速电压20kV.29Si核磁共振（29Si2NMR）是采用BrukerDMX600MHz核磁共振谱仪，以TMS为内标，以C6H6和CHCl3等为溶剂进行测定。27Al核磁共振（27Al2NMR）是采用BrukerDMX600MHz核磁共振谱仪，以TMS为内标，以C6H6和CHCl3等为溶剂进行测定。
纤维力学性能测量是采用YG型强力仪测量纤维的单丝抗拉强度，试样标准跨距为25mm，拉伸速率为210mmΠmin，纤维直径采用精度为011μm的螺旋测微仪测量，取30个数据平均值作为最终结果。
PACS纤维的组成、结构PACS的合成反应在N2保护下进行，反应过程中发现，在240℃时溶液的颜色从无色变成淡黄色，随着温度的升高溶液的颜色逐渐加深，由淡黄色变成橙红色，340℃左右橙红色消失，重新变为淡黄色。已酰丙酮铝与PSCS不同质量配比所合成的PACS软化点在160～240℃之间，PSCS和PACS凝胶液相色谱曲线如所示，图中PACS0、PACS6和PACS10分别表示Al（AcAc）3与PSCS的质量配比为0∶100、6∶100和10∶100.从图中可以发现，在未加入Al（AcAc）3时，用PSCS合成所得先驱体PACS0在保留时间在11～20min之间单峰分裂为双峰；当加入Al（AcAc）3后，保留时间在11～20min之间，单峰同样分裂为双峰，同时在6～11min出现了一个新的宽峰，且随着Al（AcAc）3量的增加，PACS中新出现的峰越来越明显，数均分子量由1600左右增加为2200左右，证明PSCS和Al（AcAc）3发生了使分子量增大的交联反应，生成了新的聚合物，而不是PSCS热解重排产物与Al（AcAc）3的简单混合物。
PACS是PACS纤维的XPS全扫描图谱，录谱范围为0～1000eV（以下提到的PACS均是指以Al（AcAc）3与PSCS的质量配比为6∶100所合成的）.图谱上除了Si2p（10112eV）、Si2s（153eV）、C1s（288eV）、O1s（53317eV）、和O的俄歇峰位外，在77eV和123eV处还分别出现了微弱的Al2p和Al2s的能谱峰。因此可以认为PACS纤维中含有Si、C、O、Al以及通过IR检测到的H元素。采用元素分析对PACS纤维中的Si、C、Al、O进行定量测定，PACS纤维的组成为SiC210H716O0113Al010018。
rPACS纤维的29Si2SolidNMR谱如所示。从图中可以看出PACS纤维中Si有两种形式，δ=0附近的SiC4结构，δ=-16附近的SiC3H结构。图谱中没有在δ=-35175出现Si―Si吸收峰，表明PSCS在合成反应中发生的裂解转移重排是相当完全的。δ=-16附近的SiC3H结构印证了PACS纤维中Si―H、Si―CH2―Si结构的存在。另外，在PACS纤维的29Si-SolidNMR图谱中没有发现Si―Al键信息。
Sfiber是PACS纤维的27Al2SolidNMR共振图谱，由图中可以看出，PACS纤维中明显出现了3个尖峰，化学位移δ=0附近的共振峰是八面体结构中6配位Al的谱峰<14>，该峰与Al（AcAc）3中的Al峰类似，表明PACS纤维中保留了Al（AcAc）3中部分Al的结构；化学位移δ=50～60处的峰是四面体结构中4配位Al的谱峰；化学位移δ=30附近的共振峰是Al原子5配位的共振峰<15～17>，该结构是个中间态，容易转化为4配位和6配位的结构。这3种结构都是Al与周围的O原子形成Al―O键的配位结构，即AlO6、AlO5、AlO4结构。
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